前言
聚氯乙烯樹脂(以下簡稱PVC)中甲醇或乙醇提取物的主要成分是聚合過程中所加入的脂肪酸鹽,以及一些非揮發(fā)性的未聚合成分和低分子物等,這些物質(zhì)的特性和數(shù)量對PVC及其制品的特性有重要的影響。因此,開展PVC中醇萃取物的測定,對PVC產(chǎn)品的質(zhì)量控制有著非常重要的意義。
國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 21993-2008 聚氯乙烯樹脂 甲醇或乙醇萃取物含量的測定》是在索格利特萃取器中,將可溶于甲醇或乙醇的物質(zhì)萃取出來,然后加熱蒸餾裝置將萃取溶劑蒸干,稱重得到醇萃取物的含量。該方法操作繁瑣,且實(shí)驗(yàn)時間很長,一個樣品的全流程實(shí)驗(yàn)至少需要8小時以上。
本方案使用萊伯泰科的快速溶劑萃取產(chǎn)品和真空濃縮搭配使用完成這個領(lǐng)域的應(yīng)用,該方法操作簡便、時間短、批量大、和標(biāo)準(zhǔn)方法的一致性較好,適合于廣大實(shí)驗(yàn)室更新、替換傳統(tǒng)方法,節(jié)省時間和人力。
關(guān)鍵詞:HPSE-6;Flex-MVP;GB/T 21993-2008;聚氯乙烯樹脂PVC;萃取物
1.儀器設(shè)備、試劑耗材
儀器設(shè)備 | l HPSE-6,高效快速溶劑萃取儀,萊伯泰科 |
l Flex-MVP,全自動真空平行濃縮儀,萊伯泰科 | |
l 烘箱,可控制在(105±3)℃ | |
l 分析天平,精確至0.001g | |
試 劑 | l 試劑:甲醇(色譜級) |
HPSE-6 高效快速溶劑萃取儀 |
Flex-MVP 全自動真空平行濃縮儀 |
2.實(shí)驗(yàn)過程
2.1樣品萃取
稱取12g樣品,與適量硅藻土混合均勻,裝填至34mL的萃取罐中,置于HPSE-6中,按表1方法萃取,萃取液收集到200mL濃縮杯中。
不加試樣,按相同操作進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
萃取溶劑為甲醇,系統(tǒng)壓力10.34Mpa,萃取溫度180℃,加熱平衡時間3min,靜態(tài)萃取時間6min,沖洗體積60%,N2吹掃60s,循環(huán)運(yùn)行三次。
表1 HPSE-6萃取條件
萃取罐體積/mL | 34 | 萃取溫度/℃ | 180 |
壓力/MPa | 10.34 | 加熱平衡時間/min | 3 |
循環(huán)次數(shù)/次 | 3 | 靜態(tài)萃取時間/min | 6 |
沖洗體積/% | 60 | 氮吹時間/s | 60 |
萃取溶劑 | 甲醇 |
2.2樣品濃縮、稱重
將濃縮杯置于Flex-MVP中,在45℃,180rpm,400mbar(維持2min) 300mbar(維持2min) 200mbar(維持2min) 150mbar(維持5min) 80mbar(維持50min)條件下濃縮至干;取出濃縮杯放入(105±3)℃的烘箱中加熱恒重,稱量,精確至0.001g。實(shí)驗(yàn)過程記錄試樣、濃縮杯、及恒重后的質(zhì)量。
2.3結(jié)果計算
甲醇或乙醇萃取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,數(shù)值以%表示,按下面公式計算:
式中:
m0-試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m1-濃縮杯及萃取物的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m2-濃縮杯的質(zhì)量,單位為克(g);
m3-空白試驗(yàn)中濃縮杯增加的質(zhì)量,單位為克(g)。
取兩次測定值的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果,如果兩次測定值之差的絕對值大于0.2%時,需重新測定。
MultiVap-10 |
樣品檢測結(jié)果見下表:
樣品名稱 | 濃縮杯及萃取物的質(zhì)量m1/g | 濃縮杯的質(zhì)量 m2/g | 試樣的質(zhì)量 m0/g | 萃取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ω |
樣品1 | 117.5832 | 117.5152 | 6.0072 | 1.13% |
112.3197 | 112.2515 | 6.0052 | 1.14% | |
樣品2 | 119.7013 | 119.6048 | 6.0102 | 1.61% |
116.2739 | 116.1789 | 6.0113 | 1.58% |
4.實(shí)驗(yàn)結(jié)論
HPSE-6快速溶劑萃取儀進(jìn)行聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測試,可同時完成6個樣品的提取,提取效率高,提取時間僅為60min,操作簡單,批量實(shí)驗(yàn)通量大,萃取效率是傳統(tǒng)方法的6倍,是傳統(tǒng)萃取器的替代。
Flex-MVP高通量平行濃縮儀進(jìn)行萃取物的濃縮,濃縮速度快、通量大,一次性可以濃縮16個樣品,且任意通道可以隨時添加和取放濃縮杯,濃縮時間為 60min,濃縮效率是傳統(tǒng)方法的4-5倍。
HPSE-6快速溶劑萃取系統(tǒng)和Flex-MVP高通量平行濃縮儀樣品用于聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測試,無人值守、全自動操作、大大提升了實(shí)驗(yàn)室的檢測效率,節(jié)省人工,樣品杯通用,無需轉(zhuǎn)移,不會造成損失,操作簡單方便。
5.注意事項
5.1 濃縮杯實(shí)驗(yàn)前要保持足夠的清潔;
5.2 注意分析天平的準(zhǔn)確定及穩(wěn)定性;
6.參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 21993-2008聚氯乙烯樹脂甲醇或乙醇萃取物含量的測定